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树脂粘度测定仪测试介绍


发布日期:[2012-12-03] 共阅[5509]次

 

(1)Fishem方法是zui流行的方法。系将试样放在加热到规定温度的金属台架上,试验人员搅动样品直到目视观察达到凝胶点,用秒表记录所需的时间。经过改进后的用于测定预浸料凝胶时间的类似方法包括GB5259.85_2],ASTM D3532.99,IPC—TM.650 2-3.18,SAE AMS3894等,测定树脂凝胶时间的方法包括ASTM D4217.07以及为了这种方法开发的一系列凝胶时间测定仪,如GT-1型凝胶化时间测定仪,GT-2型凝胶化时间测定仪,G T.3型凝胶化时间测定仪,GT-6型凝胶化时间测定仪,SJ一1型凝胶化时间测定仪I ,CECO TA650.2E凝胶化测试仪等。
(2)GB12007.7.89环氧树脂凝胶时间测定方法,是在规定温度下将一定形状和浮力的柱塞悬挂在树脂中, 由驱动机构使其以某些固定的振幅在垂直平面内做简谐运动,并调配好使柱塞在身上运动期间确实上升,而在下降时以不比简谐运动更快的速度自由下落,从固化剂全部加入树脂中起,到树脂凝胶物正好能支持柱塞下降的力而自动检测到的时问作为凝胶时问。
(3)热机械分析法:用TMA测量材料尺寸随温度的变化, 当预浸料或树脂从室温加热时, 出现少许膨胀,经过一定时间热分析曲线开始下降表示树脂变软。持续这种状况直到曲线开始变平即树脂凝胶交联。从树脂凝胶化开始的时间减去软化开始的时间差即为凝胶时间。
(4)粘度计法:将装有树脂基体样品的玻璃管放入加热器内,加热树脂到规定的实验温度,将测定粘度的钢制转子插入树脂中,启动粘度计是转子运转并计时。当加热的树脂样品粘度开始急剧增大,经历的时间就是样品在该温度下的凝胶时间。
(5)磁偶合机理:用No153凝胶时间测定仪,通过特殊的磁偶合机理测定高分子化合物的凝胶时间。将一定形状和浮力的柱塞,于试验温度悬挂在树脂中,使柱塞在树脂中可以上行,也可以自由下落,当柱塞下落受到阻力,并使其滞后下降时,停止计时,即为凝胶时间。
(6)锥板粘度计法:将定量树脂基体放于规定温度的锥板粘度计样品板上,放下锥板进行粘度测试并计时。到粘度不再增大时经历的时问即为凝胶时间。
(7)流变仪模量测试法:将树脂基体放入底托中,设定间隙为0.5 mm,将直径50 mm的锥板压下, 升温至试验温度后, 启动测试并记录时间。当树脂基体的损耗模量与储能模量曲线相交,其交点所在时问即为凝胶时间。
(8)考虑到操作简单和重复性好,测试尽可能准确,使用样品少,设备易得及消除不同人的人为影响,我们采用锥板粘度计法并和流变仪模量测试法、热板法进行了比较, 以期找到作为生产工艺监控和性能表征测定树脂和预浸料凝胶时间的较佳方法。
(9)实验方法
锥板粘度计法:Tracomme AG见图1。实验过程为:将100P的锥板安装在锥板粘度计上,连接粘度计和电脑,启动粘度测试软件及粘度计电源,调节粘度计测试档位至第3档, 设定实验温度至树脂测试温度并稳定30 min左右。称样:称取树脂基体0.05 g,放置于粘度计测试板上,使之均匀覆盖。试验:将粘度计锥板压下,立即启动粘度计测试和软件记录,软件将自动记录时间、温度及粘度曲线。当粘度迅速增大并达到粘度测试的zui大值,从开始试验到出现zui大粘度值所经历的时间即为树脂基体在该温度下的凝胶时间。如图中粘度值刚刚达到zui大值的点,通过鼠标标取此点,在界面左下“Markerl”栏里面所显示的13 min 34 s即为被测树脂的凝胶时间。电热板法:按GB 5298.85标准进行测试。流变仪法:开户流变仪前先启动空压机使气压稳定0.5 h,开启流变仪,选用直径为50 mm的一次性平板及相应的一次性底托。设定0.5 mm并对流变仪进行120℃下的间隙校准。校准后设定温度为80℃下熔融并平均分布于一次性底托中,用干净的牙签挑去树脂中的气泡。将平板压下,待稳定后用一次性棉签将平板周围的树脂清除。升温至120℃ ,待达到12O℃时启动测试,并计时。绘制储能模量G'~l损耗模量G”的时间一温度曲线,待两条曲线相交,此时G,从开始计时到两个模量曲线的交点所经历的时间,即为该树脂的凝胶时间。
 
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