EVA-CD交联度测试仪
一、前言
太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热,产生交联反应,属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。线形或轻度支链形的聚合物,通过交联剂的作用,转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系,交联度与交联剂用量的关系,必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制,原材料的选择,产品质量的控制非常重要。
二、EVA-CD交联度测试仪技术参数:
电源电压:220V 50Hz
输入功率:1000W
控温范围:50~250℃
恒温波动度:±1%
真空度:<133Pa
内胆尺寸(mm):300×300×275
外型尺寸(mm):590×490×450
搁板:二块
工作室材料:不锈钢
三、配置说明:
配置 | 说明 |
钢木通风柜 | 台面 | 国产优质黑色12.7mm实芯理化板,镶挡水边至25.4mm厚度;具有耐刮磨、耐酸碱、耐腐蚀、易清洗并有抑制细菌的作用。(耐135度左右温度) |
内衬板 | 5mm厚度抗倍特板;具有防水、耐撞击和易清洗维护等特性 |
导流板 | 5mm抗倍特板,合理的三段可拆式导流结构,排风集中、高效,使处于不同高度的有毒气气体能够迅速排放 |
柜体 | 采用18mm厚度E1级双贴面三聚氰胺板,2mmPVC封边条,意大利封边机热熔封边 |
钢架 | 采用40*60*1.5mm厚钢管.酸洗磷化处理,环氧树脂静电喷涂,高温固化 |
窗口 | 5mm钢化玻璃,开拉手槽、四边平边,平衡砝码设计,可上下任意调节 |
照明 | 节能目光灯12W*2支,用全木灯罩固定,下置灯罩玻璃 |
加热套 | zui高温度380℃,控温精度±0.2℃ |
支架和夹子 | 用于固定烧瓶和冷凝管 |
真空烘箱 | 附带能产生0.87MPa真空度的真空源 |
分析天平 | 精度为1/10000的托盘电子分析天平 |
四、EVA交联度测试方法:
实验部分
(一)原理
EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分,从而得以进行交联度的测定。
(二)仪器与试剂
1.仪器
1)大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500ml为宜;如进行2~3只样品测定以1000ml为宜;如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。
2)加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为138~144℃)。
3)回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸*,长度适当。
4)支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
5) 真空烘箱(或普通烘箱),附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。
6)120目不锈钢网。
7)精度为1/10000的托盘电子分析天平(实验室一般检测,用精度为1/1000的分析天平也可,如要获得很精确的数据,则必须用精度为1/10000的分析天平)。
8)干燥器。
萃取装置如下图
2.试剂
1)二甲苯A.R,分析纯或化学纯均可。
2)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。
(三)、实验方法
1.分析步骤
不锈钢网袋的制作:
先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35mm×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量(W1)。
分析操作:
将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样)用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子
天平上准确称取试样0.1450~0.1500g(准确到0.0001g),将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。
试样包用铜丝悬吊在有回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000ml烧瓶要装1000g溶剂;1000ml烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/min。(为防止试样的再度交联,加入1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,去掉铜丝,取出称量(W3)。
2.计算:
公式:(W3-W1)/(W2-W1)×100%=样品交联度
EVA交联度的标准:大于等于70%,小于等于95%。具体要求参见标准。
式中:
W1:三边封口一边开的袋重(g)
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)。
W3:萃取与干燥后的试样袋重。
(四)、分析与结果
通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
萃取时间5h后,交联度变化不大。
交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。
(五)、讨论
1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。
2.萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到混浊为止,混浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。
3.辅助用具:
铜丝、订书针、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计,盘子。
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